Titrimetriskās analīzes metodes. Titrēšanas veidi. Analītiskā ķīmija

Titrimetriskās analīzes metodes iedala saskaņā ar titrēšanas variantu un tām ķīmiskajām reakcijām, kuras izvēlētas vielas (komponentes) noteikšanai. Mūsdienu ķīmijā tiek izdalīta kvantitatīva un kvalitatīva analīze.

Klasifikācijas veidi

Titrimetriskās analīzes metodes izvēlas konkrētai ķīmiskai reakcijai. Atkarībā no mijiedarbības veida titrimetriska noteikšana ir sadalīta atsevišķās sugās.

Analīzes metodes:

• Oksidācijas-reducēšanas titrēšana; Metode pamatojas uz vielu elementu oksidācijas stāvokļa izmaiņām.
• Kompleksācija ir sarežģīta ķīmiska reakcija.
• Ar skābju bāzes titrēšanu tiek pieņemts, ka mijiedarbojošās vielas pilnīgi neitralizē.

Neitralizācija

Skābju bāzes titrēšana ļauj noteikt neorganisko skābju (alkalimetrijas) daudzumu, kā arī aprēķināt bāzes (acidimetrija) vēlamajā šķīdumā. Saskaņā ar šo metodi tiek noteiktas vielas, kas reaģē ar sāļiem. Izmantojot organiskos šķīdinātājus (acetonu, spirtu), kļuva iespējams noteikt vairāk vielu.

Kompleksācija

Kāda ir titrimetriskās analīzes metodes būtība? Vielu noteikšanu ierosina, nogaidot vēlamo jonu kā taukaini šķīstošo savienojumu vai tā saistīšanu malodisocītu kompleksā.

Redoksimetrija

Oksidācijas samazināšanas titrēšana balstās uz samazināšanas un oksidēšanās reakcijām. Atkarībā no analītiskā ķīmijā izmantojamā reaģenta titrēta šķīduma ir izdalīti:

• Permanganatometrija, kuras pamatā ir kālija permanganāta izmantošana;
• Jodometrija, kuras pamatā ir oksīds ar jodu, kā arī joda jonu atjaunošana;
• Dihromatometrija, kurā izmanto kālija dihromāta oksidāciju;
• Bromatometrija, pamatojoties uz kālija bromāta oksidāciju.

Titrimetriskās analīzes oksidācijas samazināšanas metodes ietver arī tādus procesus kā cerimetrija, titanometrija, vanadometrija. Viņi pieņem attiecīgo metāla jonu oksidēšanu vai reducēšanu.

Ar titrēšanas metodi

Titrimetriskās analīzes metožu klasifikācija ir atkarīga no titrēšanas metodes. Tiešajā variantā noteikto jonu titrē ar izvēlētu reaģenta šķīdumu. Titrēšanas process aizstāšanas metodē ir balstīts uz līdzvērtības punkta definīciju nestabilu ķīmisko savienojumu klātbūtnē. Par atlikušo titrēšanu (apgriezto metodi) izmanto, ja ir grūti izvēlēties indikatoru, kā arī, ja ķīmiskā mijiedarbība notiek lēni. Piemēram, kalcija karbonāta noteikšanā vielas paraugu apstrādā ar titrēta sālsskābes šķīduma pārpalikumu.

Analīzes vērtība

Visas titrimetriskās analīzes metodes pieņem:

• Precīza viena vai katra reaģējošo ķīmisko vielu tilpuma noteikšana;
• Titrēta šķīduma klātbūtne, caur kuru veic titrēšanas procedūru;
• Analīzes rezultātu atklāšana.

Risinājumu titrēšana ir analītiskās ķīmijas pamatā, tādēļ ir svarīgi apsvērt eksperimenta laikā veiktās pamatdarbības. Šī sadaļa ir cieši saistīta ar ikdienas praksi. Nesaprotot galveno sastāvdaļu un piemaisījumu klātbūtni izejvielās vai produktos, ir grūti plānot tehnoloģisko ķēdi farmācijas, ķīmijas un metalurģijas nozarēs. Analītiskās ķīmijas pamati tiek izmantoti sarežģītu ekonomisko jautājumu risināšanai.

Analītiskās ķīmijas izpētes metodes

Šī ķīmijas nozare ir zinātne, kas nosaka sastāvdaļu vai vielu. Titrimetriskās analīzes pamati ir eksperimenta metodes. Ar viņu palīdzību pētnieks secina par vielas sastāvu, atsevišķu tā daļu kvantitatīvo saturu. Analīzes analīzes gaitā ir iespējams arī atklāt oksidācijas pakāpi, kurā atrodas pētāmās vielas sastāvdaļa. Klasificējot analītiskās ķīmijas metodes , jāņem vērā, kāda veida darbība ir jāveic. Lai noteiktu iegūto nogulumu masu, tiek izmantota gravimetriskā izmeklēšanas metode. Analizējot šķīduma intensitāti, nepieciešama fotometriskā analīze. Ar EDS lielumu, izmantojot potenciometriju, nosaka testa zāļu sastāvdaļas. Titrēšanas līknes skaidri parāda notiekošo eksperimentu.

Analītisko metožu sadalījums

Analītiskās ķīmijas nepieciešamības gadījumā izmantojiet fizikāli ķīmiskās, klasiskās (ķīmiskās), kā arī fiziskās metodes. Ar ķīmiskām metodēm ir ierasts saprast titrimetrisko un gravimetrisko analīzi. Abas metodes ir klasiskas, labi attīstītas, plaši izmanto analītiskajā ķīmijā. Svars (gravimetriskā) metode ietver vēlamās vielas vai tās sastāvdaļu masas noteikšanu, kas ir izolēti tīrā veidā, kā arī nešķīstošu savienojumu formā. Tilpuma (titrimetriskā) analīzes metode pamatojas uz reaģenta tilpuma noteikšanu, ko patērē ar ķīmisku reakciju, ko veic zināmā koncentrācijā. Ķīmiskās un fizikālās metodes ir iedalītas atsevišķās grupās:

• Optiskais (spektrālais);
• Elektroķīmiskais;
• Radiometriski;
• Hromatogrāfija;
• Masas spektrometrija.

Titrimetisko pētījumu specifika

Šajā analītiskajā ķīmijā ietilpst reaģenta daudzuma mērīšana, kas vajadzīga, lai veiktu pilnīgu ķīmisko reakciju ar zināmu daudzumu meklējamās vielas. Tehnikas būtība ir tāda, ka testa vielas šķīdumam ar pilienveida tilpumu pievieno reaģentu ar zināmu koncentrāciju. Tā pievienošana turpinās, līdz tās daudzums ir līdzvērtīgs ar to konstatējamo vielu daudzumu. Šī metode ļauj veikt ātrgaitas kvantitatīvos aprēķinus analītiskajā ķīmijā.

Kā tehnikas pamatlicējs tiek uzskatīts franču zinātnieks Gay-Lusaka. Vielu vai elementu, kas definēts konkrētajā paraugā, sauc par vielu, kas jānosaka. Starp tiem var būt joni, atomi, funkcionālās grupas, saistītas brīvās radikāles. Reaģenti ir gāzveida, šķidras, cietas vielas, kas reaģē ar noteiktu ķīmisku vielu. Titrēšanas process sastāv no viena šķīduma pievienošanas ar pastāvīgu sajaukšanu. Titrēšanas procesa veiksmīgas ieviešanas obligāts nosacījums ir risinājuma ar noteiktu koncentrāciju (titrāns) lietošana. Aprēķinos tiek izmantota šķīduma normālā vērtība, tas ir, vielas gramsekvivalentu skaits 1 litra šķīdumā. Titrēšanas līknes tiek uzzīmētas pēc aprēķiniem.

Ķīmiskie savienojumi vai elementi mijiedarbojas viens ar otru skaidri noteiktā svara daudzumā, kas atbilst to gramu ekvivalentam.

Titrētā šķīduma pagatavošanas varianti saskaņā ar izejas vielas paraugu

Kā pirmā metode, kā sagatavot šķīdumu ar noteiktu koncentrāciju (nosaka ar titru), ir iespējams apsvērt precīzas masas parauga izšķīdināšanu ūdenī vai citā šķīdinātājā, kā arī sagatavotā šķīduma atšķaidīšanu līdz nepieciešamajam tilpumam. Iegūtas reaģenta titru var noteikt, ņemot vērā zināmo tīra savienojuma masu un sagatavotā šķīduma tilpumu. Šādu metodi izmanto, lai sagatavotu ķīmisko vielu titrētos šķīdumus, kurus var iegūt tīrā veidā, kuru sastāvs nemainās ar ilgstošu uzglabāšanu. Lietoto vielu svēršanai tiek izmantoti bojājumi ar slēgtiem vākiem. Šāda šķīduma pagatavošanas metode nav piemērota vielām ar paaugstinātu higroskopitāti, kā arī savienojumiem, kas ķīmiski mijiedarbojas ar oglekļa monoksīdu (4).

Otrā titrēto šķīdumu pagatavošanas tehnoloģija tiek izmantota specializētajos ķīmijas uzņēmumos, speciālajās laboratorijās. Tās pamatā ir cieto un tīru savienojumu izmantošana, ko mēra precīzās daudzumos, kā arī tādu šķīdumu lietošana, kuriem ir noteikta normālā vērtība. Novietojiet vielas stikla ampulās, pēc tam tās ir aizzīmogotas. Šīs vielas, kas atrodas stikla ampulās, sauc par fiksāļiem. Tiešā eksperimenta veikšanā ampula ar reaģentu ir sadalīta virs piltuves, kurai ir caurumošanas ierīce. Turklāt visu sastāvdaļu pārnes tilpuma kolbā, tad iegūst nepieciešamo darba šķīduma tilpumu, pievienojot ūdeni.

Titrēšanai izmanto arī noteiktu darbību algoritmu. Biureti piepilda ar gatavo darba šķīdumu nulles atzīmēšanai, tā apakšējā daļā nav gaisa burbuļu. Turklāt analizējamo šķīdumu pipete, tad to ievieto koniskajā kolbā. Pievienojiet tam dažus pilienus rādītājam. Pakāpeniski no biretes līdz sagatavotajam šķīdumam pievieno darba šķīdumu, pēc tam mainot krāsu. Ja parādās stabila krāsa, kas nepazūd pēc 5-10 sekundēm, novērtē titrēšanas procesa pabeigšanu. Tad turpiniet aprēķināt, aprēķināt izlietotā šķīduma tilpumu ar noteiktu koncentrāciju, izdarīt secinājumus par eksperimentu.

Secinājums

Titrimetriskā analīze ļauj noteikt analizējamās vielas kvantitatīvo un kvalitatīvo sastāvu. Šī analītiskās ķīmijas metode ir nepieciešama dažādām nozarēm, to izmanto medicīnā, farmācijā. Izvēloties darba šķīdumu, ir jāņem vērā tā ķīmiskās īpašības, kā arī spēja veidot nešķīstošus savienojumus ar pētāmo vielu.