Kas ir X-ray fluorescence analīze?

XRD (X-ray fluorescence analīze) - metode fiziskās analīzi, kas tieši nosaka praktiski visi ķīmisko elementu pulvera, šķidrā un cietu vielu.

lietošanas metode

Šī metode ir universāla, jo tā ir balstīta uz ātri un viegli paraugu sagatavošanas. Got metodi plaši izmanto rūpniecībā un pētniecībā. Rentgenfluorescences analīzes metode ir milzīga iespēja, noderīga ļoti sarežģītu analīzi par dažādām vides objektiem, kā arī kvalitātes kontroles izlaides laikā un analizējot gatavās produkcijas un izejvielu.

stāsts

X-ray fluorescence analīze pirmo reizi tika aprakstīta 1928. gadā divi zinātnieki - Glocker un Schreiber. Mašīna pati ir izveidota tikai 1948. gadā, zinātnieki Friedman un Burkes. Kā detektors, tie ir Geigera skaitītājs, kas uzrāda augstu jutību attiecībā pret atomu skaitu elementa kodolu.

Hēlija vai vakuuma vidi pētījuma metode tika izmantota 1960. gadā. Mēs izmantojām tos, lai noteiktu gaismas elementi. Sāka arī izmantot kristāli litija fluorīdu. Mēs izmantojām tos difrakcijas. Rodijs un hroma caurule tika izmantots ierosināšanas viļņu diapazonu.

Si (Li) - litija drift silīcijs detektors tika izgudrots 1970. Tas nodrošina augstu datu slepenību un nav nepieciešams izmantot veidnē. Taču enerģija šīs vienības izšķirtspēja bija sliktāka.

Automatizēta analīzes daļu un procesu vadība nokārtojusi auto ar Advent datoru. Vadība veica paneli ierīces vai datora tastatūru. Ierīces analīzei ieguvusi tik ļoti populārs, ka tie ir iekļauti misijā "Apollo 15" un "Apollo 16".

Šobrīd, kosmosa stacijas un kuģi palaists kosmosā, kas aprīkoti ar šīm ierīcēm. Tas dod iespēju atklāt un analizēt ķīmisko sastāvu klintīs citām planētām.

Būtība metodes

KOPSAVILKUMS XRF analīze ir jāveic fizisko analīzi. Lai analizētu šo veidā, var būt tikpat korpusiem (stikla, metāla, keramikas, ogles, akmens, plastmasas) un gāzveida (eļļas, benzīna, risinājumi, krāsas, vīna un asins). Metode ļauj noteikt ļoti zemu koncentrāciju, līmenī ppm (vienas daļas uz miljonu). Liels, līdz 100% no parauga, kā arī aizdot sevi pētījumiem.

Šī analīze ir ātrs, drošs un nesagraujošās videi. Tā ir augsta reproducējamību un datu precizitāti. Metode ļauj daļēji kvantitatīvi, kvalitatīvi un kvantitatīvi noteikt visus elementus, kas ir paraugā.

No rentgenfluorescences analīzes metodes būtība ir vienkārša un tieša. Ja mēs atstājam malā terminoloģiju un mēģināt izskaidrot metode ir vieglāk, izrādās. Šī analīze tiek veikta, pamatojoties uz salīdzinājumu no starojuma, kas tiek iegūta ar apstarošanu no atoma.

Ir noteikts standarta datu, kas jau ir zināms. Salīdzinot rezultātus ar šiem datiem, zinātnieki secināja, ka daļa no izlases.

Vienkāršība un pieejamība mūsdienu ierīcēm, ļauj tos piemērot attiecībā uz zemūdens izpētes, telpu, dažādu pētījumu jomā kultūras un mākslas.

darbības princips

Šī metode ir balstīta uz analīzi spektra, kas ir iegūta, pakļaujot materiālu tiek pārbaudīts, rentgenstarus.

Apstarošanas laikā atoms kļūst satraukti stāvokli, kas ir kopā ar elektronu nodošanas kvantu līmeņiem augstākas pasūtījuma. Šajā stāvoklī, atoms ir ļoti īss laiks, par mikrosekundē 1., un pēc tam atgriežas savā pirmajā valsts (klusā vietā). Šajā laikā, elektroni par ārējās čaulas, kas piepildīts vai brīvs telpu brīvs, un lieko enerģiju ražo formā fotonu vai citu enerģijas nosūtīti elektroniem, kas atrodas uz ārējās čaulas (saukta svārpstu elektronus). Šajā laikā, katrs atoms izdala photoelectron enerģija, kas ir stingra vērtību. Piemēram, dzelzs apstarojot ar rentgena stariem laikā izstaro fotonus vienāds KA vai 6.4 keV. Attiecīgi skaits kvantu enerģiju, un to var uzskatīt par vielu struktūras.

starojuma avots

X-ray fluorescence analīzes metodi no metāla kā avotu konservēšanas lietošanu, kā izotopu dažādu elementu, un X-staru lampām. Katrā valstī, dažādas prasības noņemšanai importa emitē izotopu, attiecīgi, tādās nozarēs iekārtas izvēlas izmantot rentgena caurule.

Šādas caurules ir gan vara, un sudraba, rodijs, molibdēnu vai citu anods. Dažās situācijās, anods ir izvēlēts atkarībā no uzdevuma.

Pašreizējā un sprieguma dažādiem elementiem, ko izmanto, ir atšķirīgi. Gaismas elementi ir pietiekami, lai izmeklētu sprieguma 10 kV smagie - 40-50 kW, vidēju - 20-30 kV.

Pētījuma gaismas elementu laikā milzīga ietekme uz spektru ir apkārtējo atmosfēru. Lai samazinātu šo efektu paraugu speciālā kamerā tiek ievietots vakuuma telpā, vai ir piepildīta ar hēliju. Satraukti klāsts reģistrē īpašu ierīci - detektoru. Par to, kā augsta spektrālā detektora rezolūcijā atkarīgs precizitāti atdalīšanas fotonu dažādu elementu no otra. Kas ir visprecīzākais izšķirtspēja 123 eV. X-ray fluorescence analīze instruments, šis diapazons tur līdz 100%.

Kad pārveidota photoelectron sprieguma impulsa, kas tiek ieskaitīts speciālā skaitīšanas elektronika, tas tiek nosūtīts uz datoru. Ar virsotnēm spektrā, kas deva rentgenfluorescences analīzi, viegli kvalitatīvi noteikt, kuras elementi ēd LB pētīta paraugu. Lai precīzi noteiktu kvantitatīvo saturu, jums ir nepieciešams izpētīt spektru iegūto īpašā programmā kalibrēšanu. Programma ir izveidota iepriekš. Šim nolūkam, testa paraugus, sastāvs, kas ir pazīstams jau iepriekš ar augstu precizitāti.

Vienkārši runājot, kā rezultātā spektrs testa vielas salīdzina ar zināmo elementāru. Tādējādi saņemt informāciju par vielas sastāvu.

iespējas

X-ray fluorescence analīzes metode ļauj analizēt:

• paraugus, izmēra vai masu niecīga (100-0,5 mg);
• smags mazināšanas robežas (1-2 kārtām zemāka nekā RFA);
• analīze, ņemot vērā variantus enerģijas kvantu.

Paraugu biezums, kurš tiek pakļauts izmeklēšanai, nedrīkst būt vairāk nekā 1 mm.

Gadījumā, ja šāda izmēra parauga iespējams noslēpt sekundāro procesus izlasi, tai skaitā:

• vairākus Komptona efekts, kas stiepjas būtībā mastritsah gaismas maksimumu;
• bremsstrahlung no fotoelektronus (veicina plato fona);
• ierosmes starp elementiem, un fluorescences uzsūkšanos, kas prasa interelement korekcijas spektri apstrādes laikā.

trūkumi

Viens no lielākajiem trūkumiem - sarežģītību, kas ir kopā ar sagatavošanas plānās paraugu, kā arī stingras prasības attiecībā uz struktūru materiālu. Par pētījuma izlases jābūt ļoti smalka daļiņu izmēru un augstu vienveidību.

Vēl viens trūkums ir tas, ka metode ir cieši saistīta ar standartiem (references paraugiem). Šī funkcija ir kopīga visiem nesagraujošām metodēm.

Application metode

Rentgenfluorescences analīzi plaši izmanto daudzās jomās. Tas tiek izmantots ne tikai zinātnē, vai darba vietā, bet arī kultūras jomā un mākslu.

To lieto:

• par vidi un ekoloģiju augsnē aizsardzība, lai noteiktu smago metālu, kā arī, lai identificētu tos ūdenī, nogulsnēs, dažādu aerosolu;
• Mineraloģija un ģeoloģijas veic kvantitatīvu un kvalitatīvu analīzi, minerālu, augšņu, iežu;
• ķīmiskā rūpniecība, metalurģija - kontrolēt izejvielu, gatavās produkcijas un ražošanas procesu kvalitāti;
• Krāsu rūpniecībai - analīzi svina krāsas;
• juvelierizstrādājumu rūpniecībai - koncentrācijas mērīšanu vērtīgu metālu;
• naftas rūpniecība - noteikt piesārņotības līmeni naftas un degvielas;
• Pārtikas rūpniecība - nosaka toksisku metālu pārtikas un pārtikas produktu sastāvdaļām;
• lauksaimniecība - analizēt mikroelementi dažādās augsnēs, kā arī lauksaimniecības produktu;
• Arheoloģija - veikt elementāro analīzi, kā arī iepazīšanās ar atradumiem;
• art - veikts pētījums skulptūras, gleznas, veikt pārbaudi, objektu un to analīze.

Gostovskaya apmetne

Rentgenfluorescences analīze GOST 28033 - 89 kontrolēm, kopš 1989. gada. Dokumentā izklāstīti visiem jautājumiem, kas saistīti ar procedūru. Neskatoties, ka gadu gaitā ir bijuši daudzi soļi uzlabošanai metodes, dokuments joprojām ir aktuāla.

Saskaņā ar GOST veidot attiecības dalīties mācību materiālus. Dati parādīti tabulā.

1. tabula attiecība masas frakciju

Selected vienums	Masas frakcija,%
sērs	No 0,002 līdz 0,20
silīcijs	"0.05" 5.0
molibdens	"0.05" 10.0
titāns	"0.01" 5.0
kobalts	"0.05" 20.0
hroms	"0.05" 35.0
niobijs	"0.01" 2.0
mangāns	"0.05" 20.0
vanādijs	"0.01" 5.0
volframs	"0.05" 20.0
fosfors	"0.002" 0.20

izmantotās iekārtas

X-ray fluorescence spektrālo analīzi, tiek veikta, izmantojot speciālo aparatūru, metodes un līdzekļus. Starp metodēm un materiāliem, ko izmanto GOST uzskaitīti:

• daudzkanālu spektrometri un skeneri;
• Rough smiltīm mašīna (slīpēšanas-slīpēšana, 3B634 tips);
• Virsmas slīpēšanas mašīna (modelis 3E711V);
• vītņgrieži (modelis 16P16).
• griezējdiski (GOST 21963);
• elektrokorundovye abrazīvas diski (50 smiltis keramikas saišu, cietība ST2, GOST 2424);
• Slīpēšanas ādu (papīrs, 2. tips, SB-140 grade (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), kausēta - normāls, graudainas 50-12, GOST 6456);
• Technical etilspirts (novērsti, GOST 18300);
• argons-metāns maisījums.

Apmeklētājiem ir atļauts, tās var izmantot arī citus materiālus un aprīkojumu, kas nodrošinās precīzu analīzi.

Sagatavošana un atlase no paraugiem saskaņā ar GOST

Rentgenfluorescences analīzi metālu pirms pārbaudēm ietver īpašu paraugu sagatavošanai tālākai izmeklēšanai.

Apmācība tiek veikta atbilstošā veidā:

1. Virsmas apstaroti, asāku. Ja ir vajadzība, tad noslauka ar alkoholu.
2. Paraugu cieši piespiež uztvērēja atvēršanu. Ja parauga virsmai ir nepietiekama, piemēro īpašus ierobežojumus.
3. Spektrometram ir gatava ekspluatācijai saskaņā ar lietošanas instrukcijām.
4. X-ray spektrometrs ir kalibrēts, izmantojot standarta paraugu, kas atbilst GOST 8,315. Arī kalibrēšanai var izmantot homogēnu paraugu.
5. Primārais šķirošana tiek veikta vismaz piecas reizes. Kad tas ir izdarīts darbībai spektrometra dažādās dienās laikā.
6. Veicot atkārtotu kalibrēšanu, ir iespējams izmantot divas kalibrēšanu.

Rezultātu analīze un apstrāde

XRF Paņēmiens saskaņā ar GOST ietver virkni paralēlu izpildi diviem mērījumiem, lai iegūtu analītisko signālu katras pakļauts kontroles elementu.

Tas atļauts izmantot izteiksmi analīžu rezultāti un atšķirības paralēlus mērījumus. Mērogs vienību paužot datus, kas iegūti, izmantojot gradirovochnyh īpašības.

Ja starpība pārsniedz pieļaujamo vienlaicīgu mērījumu, ir nepieciešams atkārtot analīzi.

Tāpat ir iespējams veikt mērījumus. Šajā gadījumā, paralēlais divas dimensijas attiecībā pret paraugu partijas analizēti.

Gala rezultāts tiek uzskatīts aritmētiskais vidējais no diviem mērījumiem, kas veikti paralēli, vai arī tikai viena mērījuma rezultātu.

Atkarība no rezultātiem no parauga kvalitāti

Par rentgenfluorestsentnogo analīzes robežu tas ir tikai attiecībā uz vielu, kurā struktūra elements ir konstatēta. Par dažādām vielām rāmis kvantitatīvo noteikšanu dažādu elementu.

Liela nozīme var spēlēt kārtas skaitlis, kas ir elements. Ceteris paribus grūtāk noteikt elementus vieglo un smago - vieglāk. Turklāt tāds pats elements ir vieglāk noteikt gaismas matricā, nevis smagas.

Attiecīgi metode ir atkarīga no parauga kvalitāti, tikai tādā mērā, ka elements var saturēt savā sastāvā.